碘化銫-鉛、錳、鋁的測定-共沉淀預分離富集–電感耦合等離子體質譜法
1 范圍 本方法適用于碘化銫中含下表中雜質的測定。 表1
2 原理 試料用水溶解。以氫氧化鋯為共沉淀劑,使高純碘化銫中痕量鉛、錳、鋁與基體分離并富集,然后用ICP-MS法測定。因此選用鈧作為內標克服基體效應。 3 試劑 3.1高純硝酸,ρ1.42g/mL。 3.2 各元素標準溶液均采用光譜純的氧化物或純度大于99.95%的純金屬經(jīng)酸溶解后配制而成。 3.3 高純鋯,1mg/mL。 4 儀器設備 電感耦合等離子體質譜儀。 光源:等離子體光源,使用功率753W~1750W。 5 操作步驟 5.1 稱樣 稱取0.2g試樣,精確至0.0001g。 5.2 空白試驗 隨同試料的操作步驟做空白試驗。 5.3 試料處理 將試料置于10mL離心管中,加入5mL二次去離子水,振蕩至樣品完全分解,加入1mL1mg/mL高純鋯溶液,1mL高純氨水(1+1)振蕩,將離心管置于水浴中加熱保溫1h,使沉淀陳化凝聚。取下,冷卻后,將離心管置于離心機中保持轉速3000r/min離心10~15分鐘,將上層清液傾析拋去,用二次去離子水洗滌沉淀。重復離心清洗沉淀兩次。沉淀用1mL高純硝酸(1+1)溶解,將溶液轉移至10mL比色管中,加入0.5mL內標溶液(含鈧1μg/mL),用水稀釋至刻度,混勻。在選定儀器條件下用電感耦合等離子體質譜儀測定。 5.4標準溶液的配制 根據(jù)樣品中待測元素的含量范圍,在100mL容量瓶中加入適量鉛、錳、鋁標準溶液,使高標溶液中待測元素的含量略高于樣品中該元素的含量,加入2mL硝酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。 5.5 測定 使用電感耦合等離子體質譜儀,輸入所配制的標樣溶液的濃度,將試樣溶液噴入ICP等離子炬,繪制標準溶液曲線。當工作曲線線性r≥0.999時,在相同的儀器工作條件下,于表1測量各元素的譜線計數(shù)值,即可得到試樣中待測元素的質量濃度。 6 結果計算 按下式計算鉛、錳、鋁的含量,以質量分數(shù)表示: 式中:w——鉛、錳、鋁的質量分數(shù),%; r——使用ICP質譜儀測得的試樣中待測元素的質量濃度,μg/mL; V——試液體積,mL; m——試料質量,g。
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