1   范圍

本方法適用于碘化銫中含下表中雜質的測定。

表1

2   原理

試料用水溶解。以氫氧化鋯為共沉淀劑，使高純碘化銫中痕量鉛、錳、鋁與基體分離并富集，然后用ICP-MS法測定。因此選用鈧作為內標克服基體效應。

3   試劑

3.1高純硝酸，ρ1.42g/mL。

3.2 各元素標準溶液均采用光譜純的氧化物或純度大于99.95%的純金屬經(jīng)酸溶解后配制而成。

3.3 高純鋯，1mg/mL。

4   儀器設備

電感耦合等離子體質譜儀。

光源：等離子體光源，使用功率753W～1750W。

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.2g試樣，精確至0.0001g。

5.2 空白試驗

隨同試料的操作步驟做空白試驗。

5.3 試料處理

將試料置于10mL離心管中，加入5mL二次去離子水，振蕩至樣品完全分解，加入1mL1mg/mL高純鋯溶液，1mL高純氨水(1+1)振蕩，將離心管置于水浴中加熱保溫1h，使沉淀陳化凝聚。取下，冷卻后，將離心管置于離心機中保持轉速3000r/min離心10～15分鐘，將上層清液傾析拋去，用二次去離子水洗滌沉淀。重復離心清洗沉淀兩次。沉淀用1mL高純硝酸（1＋1）溶解，將溶液轉移至10mL比色管中，加入0.5mL內標溶液（含鈧1μg/mL），用水稀釋至刻度，混勻。在選定儀器條件下用電感耦合等離子體質譜儀測定。

5.4標準溶液的配制

根據(jù)樣品中待測元素的含量范圍，在100mL容量瓶中加入適量鉛、錳、鋁標準溶液，使高標溶液中待測元素的含量略高于樣品中該元素的含量，加入2mL硝酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻。

5.5 測定

使用電感耦合等離子體質譜儀，輸入所配制的標樣溶液的濃度，將試樣溶液噴入ICP等離子炬，繪制標準溶液曲線。當工作曲線線性r≥0.999時，在相同的儀器工作條件下，于表1測量各元素的譜線計數(shù)值，即可得到試樣中待測元素的質量濃度。

6   結果計算

按下式計算鉛、錳、鋁的含量，以質量分數(shù)表示：

式中：w——鉛、錳、鋁的質量分數(shù)，%；

r——使用ICP質譜儀測得的試樣中待測元素的質量濃度，μg/mL；

V——試液體積，mL；

m——試料質量，g。